将滴定管夹在滴定管的夹子上，保持垂直，否则读数不准，使用酸式滴定管时，将滴定管夹在右边，活塞柄向右、要用左手控制滴定管活塞。左手从滴定管后向右伸出，大拇指在前，食指和中职在后，三指平行地轻轻拿住活塞柄无名指及小指向手心弯曲，自左向右抵住滴定管下端，这样可以控制活塞不至于向右滑出，需要反时针旋转活塞时，拇指移向活塞柄靠身体的一端，拇指向下按，食指向上顶，使说说轻轻转动，需要顺时针转动活塞时，拇指移向与食指在一端，拇指向下按，中职向上顶，使活塞轻轻转动。转动时中指和食指不要伸直应该微微弯曲轻轻往里扣住，必须注意，不能让手心顶住活塞小头一端，这样会将活塞顶出，是溶液溅漏。要学会控制溶液流速的三种方法——连续式滴加、间隙式滴加以及液滴悬而不落。
在滴定过程中应注意不停的摇动锥形瓶(右手持锥形瓶)，使溶液混匀(图2-5a)，摇动锥形瓶时，应保持瓶口不移动位置，瓶口与滴定管尖端应有适当距离。距离太大溶液会滴到瓶口外面去;距离太小，则瓶口容易与滴定管尖相碰，不仅污染管尖，而且不小心会有碰断管尖的可能。滴定的速度也不能太快，特别是接近终点时，每滴一滴，必须充分摇匀后再滴下一滴，否则极易过量造成返工。滴定一个样品所需的液量，不能超过滴定管的最大容量，也不能装两次滴定液续滴一个样品，否则会增大误差。
使用碱式滴定管时，也是用左手拇指和食指捏住玻珠部位稍上处，使弹性的橡皮管在与玻璃珠接触形成一条缝隙，溶液即可流出，调节捏玻璃珠时用的力，就可以控制滴出量(图2-5b)。
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